直讀光譜儀是很敏感的,可能一個小小的誤差帶來的結(jié)果大不相同。誤差的來源分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織狀態(tài)不同。在做固體金屬材料分析時,分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織狀態(tài)不同是經(jīng)常存在的,因?yàn)榻M織結(jié)構(gòu)的不同,在光電直讀光譜分析中某些元素測定的結(jié)果也不盡相同,從而引人了系統(tǒng)誤差。試樣中除基體元素和分析元素以外的其他元素干擾。若標(biāo)樣和試樣中的第三元素的含量和化學(xué)組成不完全相同,亦有可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變,從而引人系統(tǒng)誤差。
光譜標(biāo)樣在化學(xué)分析定值時帶來的系統(tǒng)誤差,未知元素譜線的重疊干擾。氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時,使激發(fā)斑點(diǎn)變壞;或氬氣管道與電架有污染物排不出去,或有濁漏時,使分析結(jié)果變差,從而引人系統(tǒng)誤差,鎢電的影響。鎢電的頂尖應(yīng)當(dāng)具有一定角度使光軸不得偏離中心,放電間隙應(yīng)當(dāng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會改變。如:重復(fù)放電以后,鎢電會長尖,改變了間隙放電距離;激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會污染透鏡表面,它們都能引人系統(tǒng)誤差。所以必須每激發(fā)一次后就要用刷子清理電。
透鏡的影響。由于鉛污染大,易產(chǎn)生鉛蒸汽和鉛灰塵,透鏡內(nèi)外表面很容易受到污染。使透過率明顯的降低,從而降低了譜線的強(qiáng)度,進(jìn)而使工作曲線的斜率降低,所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。電源電壓的影響。電源電壓的變化容易引起激發(fā)單元放電電壓的改變,電源電壓波動要求在10寫以內(nèi)。分析過程中,工作條件等的變化沒有覺察出來,也會產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
偶然誤差的來源:
(1)試樣成分不均勻。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同。不均勻性的主要原因是:合金攪拌不均勻,試樣在取樣冷卻過程中存在缺陷。
(2)試樣表面不平整。當(dāng)試樣放在電激發(fā)臺上時,不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣,激發(fā)光室氣壓不穩(wěn)定,激發(fā)試樣的聲音也不正常,激發(fā)斑點(diǎn)變白,影響分析結(jié)果。
(3)分析樣品與控制標(biāo)樣操作不一致。
(4)試樣不具備一定代表性。如有偏析、裂紋、氣孔等缺陷。 只有清楚的認(rèn)識到儀器產(chǎn)生誤差的來由才能去消除誤差,更準(zhǔn)的運(yùn)用好儀器,保證提供準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)。